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GC和GCMS检测人尿液中司来吉兰及其代谢产物
      1
从健康男性(体重65kg)口服获得尿液样品,单剂量10mg司来吉兰5片。
在-20°C服药之前,你是否收集了每排尿液和白尿?
2
样品制备取5 ml尿液样品,加入100 mg L-半胱氨酸。0。
将5ml浓HCl在100℃水解30分钟。
冷却后,用3ml叔丁基甲基醚萃取,分离,弃去乙醚层。
水加0。
5ml 12M NaOH,2g固体缓冲液(NaHCO 3:K 2 CO 3 = 3:2,pH 9)。
6)。
将含有3ml二苯胺的叔丁基甲基醚/异丙醇(9:1)溶液作为内标搅拌。
分离提取物,在N 2气中干燥,将残余物溶于1ml乙酸乙酯中,用GC / NPD注入2μl。
此后,将其浓缩至约50μl的N 2气体中。
将2μL注入GC / MSD中。
干燥后,将100μL乙酸乙酯和100μL三氟乙酸酐(TFAA)加入到残余物中,并在70℃下反应20分钟。
将其在N 2气氛下干燥,溶于100μl乙酸乙酯中并注入2μlGC/ MSD中。
在司来吉兰代谢物,苯丙胺,甲基苯丙胺和新来吉林的尿排泄倾向试验中提取尿样的程序如下。加0
将5ml 5M KOH,3g NaCl,2ml 5ppm二苯胺(内标)置于叔丁基甲基醚溶液中,搅拌,离心,分离醚层并注入2μl。GC


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